医疗维修在线论坛

 找回密码
 立即注册

QQ登录

只需一步,快速开始

扫一扫,访问微社区

搜索
热搜: 活动 交友 discuz
医疗维修在线
查看: 1274|回复: 0

色谱柱装柱前后处理及色谱仪日常维护

[复制链接]
发表于 2014-12-29 08:30:31 | 显示全部楼层 |阅读模式
色谱柱的清洗
  玻璃柱的清洗可选择酸洗液浸泡、冲洗。铜柱可用10%的HCl溶液浸泡、冲洗。对于不锈钢柱可以5%~10%NaOH热水溶液浸泡、冲洗,除去壁管上的油污。然后用自来水洗至中性,最后用蒸馏水冲洗几次,在120℃的烘箱中烘干后备用。对于已经用过的柱子,可选用能溶解固定液的溶剂来洗涤。
  担体处理及固定液涂渍
  担体主要是起承载固定液的作用,在实际使用中往往有不同程度的催化活性,当分离极性物质时,对组分有明显的吸附作用,其结果是造成色谱峰严重不对称,故而在使用前需经酸洗、碱洗和硅烷化,有时需要作釉化处理。市售担体有些已经处理,过筛后即可使用,涂渍前将担体放在105℃烘箱中烘4 h~6 h,除去吸附在担体表面的水蒸气等。
  在气相色谱分析中固定液的选择是样品组分之间分离成败的关键。根据“相似相溶”的原则,选择与样品相匹配的固定液。固定液选好后,根据担体的液担比计算出固定液的用量。涂渍时,称取适量的固定液于烧杯中,加入适当的易挥发有机溶剂使其溶解,通常溶剂的体积是担体体积的1.5倍,可以在水浴上加热以加速溶解。溶解后,加入担体,用玻璃棒轻轻搅拌,防止担体破碎。在蒸发溶剂时,可根据溶剂的挥发性采用自然挥发、红外灯烤等方法,使溶剂慢慢挥发,并轻轻搅动,使固定液在担体表面上形成一层薄而均匀的液膜。待有机溶剂恢复完毕,移至红外干燥箱,烘干20min~30 min,即可准备装柱。
  色谱柱的填充和老化
  色谱柱填料制备完毕后,过筛,以除去涂渍过程中产生的细粉,再装柱。装填一般采用减压装柱法。将柱管的一端用玻璃棉或其他的透气性好的材料隔层后与真空泵系统相连,另一端通过漏斗加入固定相。在装填固定相时,边抽气边用小木棒轻轻敲打柱管的各个部位,使固定相装填紧密而均匀,直至装满。然后将柱管两端的填料展平后塞入玻璃棉备用。
  为了彻底清除固定相中残余的溶剂和易挥发物质,使固定液液膜变得更均匀,能牢固地分布在担体表面上,对填充的色谱柱必须进行老化。老化的方法是把柱子入口端(填充时接漏斗端)与汽化室出口相接,另一端放空,通入载气(N2),流速为15~20mL·min-1,先在低柱温下加热1 h~2 h,然后慢慢将柱温升至固定液最高使用温度之下20~30 ℃为止。老化时间一般为8h~12 h。然后接入检测器,观察记录的基线,平直的基线说明老化处理完毕。
  色谱仪的日常维护
  气路的清洗:色谱仪工作一段时间后,在色谱柱与检测器之间的管路可能被污染,最好卸下来用乙醇浸泡冲洗几次,干燥后再接上。空气压缩机出口至色谱仪空气入口之间,经常会出现冷凝水,应将入口端卸开,再打开空气压缩机吹干。为清洗汽化室,可先卸掉色谱柱,在加热和通载气的情况下,由进样口注入乙醇或丙酮反复清洗,继续加热通载气使汽化室干燥。
  热导池检测器的清洗:拆下色谱柱,换上一段干净的短管,通入载气,将柱箱及检测器升温到200~250℃,从进样口注入2 mL乙醇或丙酮,重复几次,继续通载气至干燥。如果没清洗干净,可小心卸下检测器,用有机溶剂浸泡、冲洗。切勿将热丝冲断或使其变形,与池体短路。
  氢火焰检测器的清洗:发现离子室发黑、生锈、绝缘能力降低而发生漏电时,可卸下收集极、极化极和喷嘴,用乙醇浸泡擦洗,然后用吹风机吹干。再将陶瓷绝缘体用乙醇浸泡、冲洗、吹干。
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

小黑屋|Archiver|手机版|医疗维修在线论坛  

GMT+8, 2020-6-4 10:19 , Processed in 0.052089 second(s), 26 queries .

Powered by Discuz! X3.2

© 2001-2013 Comsenz Inc.

快速回复 返回顶部 返回列表